產(chǎn)品詳情
光引發(fā)劑(Photoinitiator)作為光固化體系的核心組分,其成分分析需兼顧樣品的用途、性能、可能成分等,用各種精密儀器測試,以得到光引發(fā)劑的配方組成成分名稱和大概含量等。
一、光引發(fā)劑分類
類型 | 代表成分 | 分析難點(diǎn) |
---|---|---|
自由基型 | 二苯j(luò)ia酮(BP)、1173(α-羥基酮) | 光敏性強(qiáng),易光解產(chǎn)生復(fù)雜副產(chǎn)物 |
陽離子型 | 碘鎓鹽(如I-250)、硫鎓鹽(如S-390) | 熱穩(wěn)定性差,需低溫前處理 |
大分子型 | 聚醚型硫雜蒽酮(TX-PEO) | 分子量分布寬,同系物分離困難 |
二、核心分析技術(shù)矩陣
1. 主成分定性與定量
技術(shù)組合 | 解析能力 | 典型案例 |
---|---|---|
HPLC-PDA/QDa | 基于UV光譜特征識別(如ITX的λmax=385 nm) | 區(qū)分184(RT 6.5 min)與907(RT 8.2 min) |
GC-MS(衍生化) | 檢測低揮發(fā)性陽離子光引發(fā)劑 | 三甲基硅烷衍生化分析硫鎓鹽裂解產(chǎn)物 |
MALDI-TOF MS | 解析大分子光引發(fā)劑聚合度分布 | 測定TX-PEO的分子量(Mn=2000±200 Da) |
TD-GC/MS | 熱脫附法檢測固化膜中殘留光引發(fā)劑 | 檢測TPO殘留量(檢測限0.01 μg/cm2) |
2. 光化學(xué)特性分析
-
實(shí)時紅外(RT-FTIR):
監(jiān)測雙鍵轉(zhuǎn)化率(如丙烯酸酯C=C峰1630 cm?1衰減度)
條件:UV LED光源(365 nm,50 mW/cm2) -
電子順磁共振(ESR):
捕獲自由基種類(如三線態(tài)引發(fā)劑生成的苯甲酰自由基) -
熒光量子產(chǎn)率測定:
積分球系統(tǒng)測量光引發(fā)劑熒光效率(參比物:奎寧)
3. 熱行為與穩(wěn)定性
-
DSC-TGA聯(lián)用:
分析熱分解動力學(xué)(如I-250的Td=210℃,分解活化能120 kJ/mol) -
高壓DSC:
模擬氧阻聚效應(yīng)下引發(fā)劑效率變化(壓力范圍0.1-5 MPa)
三、 樣品前處理
-
光保護(hù)萃取:
紅色LED燈下進(jìn)行yi腈/(1:1)超聲提?。ū芄夥澜到猓? -
凝膠滲透色譜(GPC):
純化大分子光引發(fā)劑(MWCO 5000 Da膜過濾) -
光固化模擬:
UV-LED點(diǎn)光源(395 nm)梯度照射,制備不同轉(zhuǎn)化率樣品